多晶硅回收岗位操作规程

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范围
      适用范围
       目的

       人员要
       生产规模
       主要设备
       主要原辅材料和能源动力消耗
       工作环境要求：
工艺原理、工艺流程（图）
       工艺原理
       回收系统的尾气成分与其相应的性质简介

工艺操作步骤
       开车前准备
       开车步骤
       正常操作
       停车步骤
     
环境运行控制
      本岗位存在的环境因素
       本岗位需控制的环境因素
       运行控制
职业健康安全运行控制
本岗位存在的危险源
本岗位需控制的危险源

、范围
  适用范围
      本作业指导书规定了还原尾气通过冷却、洗涤、压缩、冷凝、吸收、脱吸、吸附等过程得以充分回收的工艺规范及环境运行和职业健康安全运行等控制要点。
  目的
      目的是将还原尾气成分进行分离和充分回收、再次利用以达到降低成本，降低物耗，减少环境污染，保障职工职业健康安全。
第二章、资源、术语、标准、规模
人员要求
  1、基础知识要求：
    上岗人员必须了解本岗位的原料和产品的物理化学性质；了解本岗位生产的基本原理；了解本岗位的安全、职业健康运行规则。
  2、技能要求：
   ⑴、上岗人员必须掌握本岗位的作业程序，严格按作业指导书进行操作；
   ⑵、上岗人员必须了解本岗位的设备的基本构造及性能并懂得基本维护；
术语
   1、吸收：是指利用气体混合物在液体中溶解度的差异而使气体中不同组分分离的操作。
   2、再生：吸附剂使用一段时间后，吸附量达到饱和，将吸附剂中的杂质和水份除去使之复活，再次连续使用的过程。
   3、吸附：在某些物质的界面上从周围介质中把能够降低界面张力的物质自动地聚集到自己的表面上来，使得这种物质在相表面上的浓度大于相内部的浓度，叫吸附。
   4、脱吸（解吸）：将吸收得到的溶质气体从液体中取出来，这种是溶质从溶液里脱离过程成为脱吸（或解吸）。
  三、主要原料质量标准
   1、氢气（按GB/T7445-1995执行）：
    H2纯度≥99.999%、O2≤5ppm、CO≤0.5ppm、CO2≤1.5ppm、CH4≤0.55ppm、露点≤－55℃。
   2、氮气
   3、还原尾气：正常生产下的还原尾气，由还原尾气总管直接输入干法系统主要产品质量标准
   1、氢气
回收H2纯度≥99.999%、O2≤5ppm、CO≤0.5ppm、CO2≤1.5ppm、CH4≤0.55ppm、露点≤－55℃；
   2、回收HCL质量要求：含量≥90%；
   3、氯硅烷回收率 98%；
   4、回收氯硅烷的主要杂质含量要求：Fe≤150ppb、Al≤25ppb、B≤3ppb、P≤0.1ppb。
  生产规模
   每小时（平均）处理3522Nm3/h还原尾气，年处理26.2×106Nm3h还原尾气。

   1、生产现场设备管道布局合理，地面、墙壁无油污和水解物；
   2、生产现场不允许有跑、冒、漏、滴；
   3、废水排放PH值6～7；
   4、保持现场照明良好，每日打扫生产现场，保持清洁卫生。
工艺原理、工艺流程（图）
  一、工艺原理
    1、还原尾气中的氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯化硅和四氯化硅等成分经尾气冷凝器，尾气换热器和尾气过冷器后其中的二氯二氢硅、三氯化硅和四氯化硅被冷凝下来；
    2、不凝的氢气和氯化氢经压缩加压后，氯化氢在高压、低温条件下用氯硅烷作为吸收剂使其溶解在氯硅烷中，其中的氯化氢被吸收。氢气被分离出来；
    3、被分离出来的氢气仍含有微量的氯化氢，为了避免氯化氢影响多晶硅的沉积速度。则应将氢气通过吸附塔除去微量的氯化氢。从而获得达到质量要求的纯氢，并储存在氢气罐里供还原工序使用；
    4、被氯硅烷所吸收的氯化氢，在升温、降压条件下被解吸出来。解吸出的氯化氢经过两次过冷后，成液体经过汽化成气体后储存在氯化氢罐，送入TCS合成工序。解吸后的氯硅烷则一部分用于吸收塔再循环，另一部分则经冷却后用泵送至分离提纯工序。
  二、回收系统的尾气成分与其相应的性质简介
CDI尾气回收的来至还原炉的尾气，包括：氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯化硅和四氯化硅。每种物质都具有各自的特性并具有各种不同的危害性。
   1、氢气：是无毒的、没有气味、无色、但非常易燃的气体。在20℃和1atm的大气压时，氢在空气中易燃极限是4%至74.5%，非常低的能量就能导致燃烧，最小自燃温度是570℃；
   2、氯化氢：是无色的、不易燃的、毒性很大的气体、有令人窒息的气味；
   3、氯硅烷：二氯二氢硅与三氯化硅是易燃的，自燃温度低、分别是58℃和105℃，气化压力高。这类化合物遇水很容易发生反应产生二氧化硅固体。  

工艺操作步骤

开车步骤
   1、干法回收系统供冷：
⑴、尾气过冷器供R22，出口温度控制在
⑵、氯硅烷液体冷却器供R22，出口温度控制在
⑶、氯化氢过冷器供R22，出口温度控制在
⑷、氯化氢的回流槽供R22，出口温度控制在
   2、干法压力系统及流量系统控制投入：
⑴、压缩机吸入压力控制：
⑵、吸收塔压力控制：
⑶、解吸塔压力控制：
⑷、活性碳吸附柱压力控制：
   3、系统进料：
⑴、由循环泵送氯硅烷经过贫富液换热器入解吸塔左右；
⑵、氯硅烷经水冷器、贫富液换热器的旁路在过冷器、吸收塔之间循环降温；
⑶、活性碳吸附柱温度-时间程控投入，热、冷水系统投入，吸附柱开始逐一再生；
⑷、氢压机开始运行系统升压（用电解氢补入），当H2储罐压力为后将自动停止补电解氢，干法系统保持自循环状态；
⑸、当H2储罐压力为时，待与还原岗位联系好后，打开还原尾气总管，使干法系统与还原系统连通；
  四、正常操作
   1、每隔30分钟巡视个设备是否正常运行，定期倒换氢压机和油泵；
   2、定期对H2储罐进行取样分析，保证淋洗塔尾气畅通；
   3、经常巡回检查控制条件是否稳定，设备运转是否正常，实际值必须与设定值相符合；
   
   
六、废气，废料的处理
1、的工艺排放气和导淋液送入还原工序排放槽，在经过排放尾气缓冲罐（和还原共用）后去淋洗塔
2、淋洗塔为2套双塔(4)，两开两备，塔下部置于水槽中用水液封。塔顶用10%的NaOH碱液喷淋洗涤，废气中的氯硅烷（以SiHCl3为例）和氯化氢与碱液中的NaOH发生以下反应而被除去：
        SiHCl3 + nH2O﹦SiO2•nH2O + HCl
        SiO2•nH2O﹢NaOH﹦Na2SiO3﹢H2O
        HCl﹢NaOH﹦NaCl﹢H2O
    3、除去氯硅烷和氯化氢的废气经安全液封罐（V0402de）放空。废气洗涤塔釜的洗涤液中含有SiO2等漂浮物，从水槽中排入地沟，然后沿地沟排入废液接收地糟（Z0401de）。地槽内设一竖直的滤网，洗涤液与废碱液混合后经滤网滤去漂浮物，一部分经洗涤液循环泵(P0406a.b)打回洗涤使用，一部分达到排放标准后经废水排出泵(P0407)排出。洗涤塔下的水槽内固体物过多时需淘洗，地槽内固体物过多时也需淘洗。
  七、工艺条件控制范围修订
为保证产品质量，对已规定的工艺条件，必须严格加以控制。
   1、工艺更改的控制程序，由工序工艺技术员提出申请，经技术组讨论，分厂主管领导审核，报厂技质处批准后，方可更改；
   2、对影响质量特性的工艺更改后，均应进行工艺验证试验，并对产品质量进行评价，以验证更改后的产品质量是否达到预期的效果；
   3、当工艺更改引起工序和产品质量特性之间关系的任何变化时，应将变动情况在有关技术文件上说明，并及时通知有关部门。
生产管理的重点
   1、制定严密的管理制度和明确清晰的岗位责任制；
   2、生产原料必须符合要求，不合格的原料不准投入生产；
   3、按规定控制氢压机、螺杆机、吸收塔、脱吸塔、吸附柱等关键设备的温度压力；
   4、提高检测手段，为生产服务；
   5、在生产管理、成本、质量、安全上加大控制力度，减少风险；
  主要设备或机组的操作规程
   1、使用规程：
    ⑴、检查并调试使用重点设备（氢压机、冷冻机组、各类塔等）是否满足正常生产需要；
⑵、检查并调试重点设备的工艺是否满足正常生产需要（压力、温度、液位、流量、设备的各冷却、加热系统、）；
⑶、各辅助材料是否完好；
⑷、工艺仪表、阀门、流量计是否在可控范围内。
2、维护规程：
⑴、对重点设备进行动火作业时，必须经得分厂安全员同意，采取可靠的安全措施，并有安全科签发的动火证，否则不得动火作业；
⑵、维护时不得有对重点设备的原始结构进行破坏；
⑶、重点设备在使用至规定时间或特殊情况时要进行清洗，清洗时只能按照清洗操作规程进行清洗；
    ⑷、对重点设备的辅助设备（吊葫芦、行车、搭梯、滑轮、玻璃转子等）进行重点巡查，发现问题，及时解决。
  
  本岗位存在的环境因素

序号        环境因素        排放去向        环境影响        时态/状态        环境因素等级
1        氯硅烷潜在泄露        大气、土地水体        污染大气、土地、水体        将来/异常        一般
2        检修时氢气、氯硅烷泄漏        大气、土地、水体        污染大气、土地、水体        现在/正常        一般
3        氢气、氯硅烷潜在燃烧和爆炸        大气、土地、水体        污染大气、土地、水体        将来/异常        一般
4        氢压机噪声        环境        污染环境        现在        轻微
5        检修时产生的废油和含油固体废弃物        土地        污染土地        现在        轻微

  本岗位需控制的环境因素
   1、氢气设备、管路潜在的泄露、燃烧、爆炸；
   2、氯硅烷潜在的泄露、燃烧、爆炸；
   3、设备、管路维修机械伤人；
   4、高空作业坠落伤人。
运行控制
   1、加强设备维护和保养，当班人员加强巡查，如果发现氢气、氯硅烷泄漏，应及时处理；
   2、检修时先用N2将设备、管路中的氢气、氯硅烷赶净；
   3、室内绝对禁止明火，在必要动火作业时，须经分厂安全员同意，采取可靠安全措施，并有安全科签发的动火证，否则不得动火作业。
职业健康安全运行控制
  本岗位存在的危险源

序号        危险源名称        暴露频率        可能的危害        风险等级
1        H2设备、管路检修时发生爆炸伤人        偶尔        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2
2        H2潜在燃烧爆炸        每天工作时间        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2
3        氯硅烷潜在泄漏伤人        每天工作时间        造成人身伤害        1
4        检修氯硅烷3泄漏伤人        偶尔        造成人身伤害        1
5        氯硅烷潜在燃烧爆炸        每天工作时间        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2
6        氯硅烷潜在燃烧爆炸        每天工作时间        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2
7        检修过程机械伤人        偶尔        造成人身伤害        1
8        管路、设备高空维修作业坠落伤人        偶尔        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2
9        压缩机及相关高压设备、管路潜在爆炸伤人        每天工作时间        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        1
10        管路、设备高空维修作业坠落伤人        偶尔        造成人身伤害甚至伤亡、财产损失        2

本岗位需控制的危险源
1、H2设备、管路检修时发生爆炸伤人；
2、H2潜在燃烧爆炸；
3、氯硅烷潜在泄露、燃烧伤人；
4、检修时氯硅烷泄露伤人；
5、HCl气体泄漏；
6、检修过程机械伤人；
7、管路、设备高空维修作业坠落伤人；
8、压缩机及相关高压设备管路潜在爆炸伤人